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咨詢電話:13918294437關鍵詞:分散均質穩定性
概述:制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結三個步驟,其中穩定漿料的制備較為關鍵。為破解傳統工藝瓶頸,TRILOS 超高壓納米均質機憑借出色的分散能力,為 Ni-YSZ 漿料的高效、穩定制備提供了全新解決方案。
關鍵詞:固體氧化物漿料,Ni-YSZ 漿料,漿料分散,超高壓納米均質機
氫能源憑借零碳、高效、可儲能、應用場景豐富等突出優勢,已成為我國能源轉型戰略中的關鍵方向。固體氧化物電解池(solid oxide electrolysis cell, SOEC)作為新型高效能量轉化裝置,在 700~900℃高溫環境下,可通過電化學反應將 H?O 轉化為 H?和O?,實現電能與熱能向化學能的高效轉化,成為氫能大規模制備的核心裝備。
SOEC 的結構可看作是固體氧化物燃料電池(SOFC)的逆運行,主要由電解質、燃料極(陰極)、氧氣極(陽極)三部分構成,其材料體系與制備工藝也與 SOFC 基本一致,電極多為多孔結構。在眾多 SOEC 陰極材料中,Ni-YSZ(釔穩定氧化鋯)憑借均衡的綜合性能脫穎而出,成為當前應用較廣泛的核心材料。
圖1 固體氧化物電解池SOEC
制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結三個步驟,任何一步產生的不均勻性都會在燒結時得到放大,導致最終的產品存在缺陷,其中穩定漿料的制備較為關鍵。一方面,漿料的穩定分散能夠確保得到較少缺陷的陶瓷制品;另一方面,還能夠保證Ni-YSZ微觀結構的均勻。Ni-YSZ漿料為NiO、YSZ、造孔劑、陶瓷添加劑和分散介質的混合物。目前常用輥磨機來分散漿料,但是存在分散時間過長(72h),產品一致性較差,且漿料氣泡較多等問題。
為破解傳統工藝瓶頸,TRILOS 超高壓納米均質機憑借出色的分散能力,為 Ni-YSZ 漿料的高效、穩定制備提供了全新解決方案。
1. TRILOS超高壓納米均質機介紹:
TRILOS超高壓納米均質機采用高壓噴射原理,能夠在短時間內產生巨大的剪切力,碰撞力,氣穴力,從而將大量能量集中作用于物料,使物料的成分以均質的狀態存在,而且還能夠大幅提升效率。
TRILOS超高壓納米均質機不堵不漏,采用10寸工業觸控屏,可實時監控壓力曲線圖,壓力可達3000bar。
圖2 均質機原理圖
圖3 各型號的TRILOS超高壓納米均質機
2. 實驗描述:
先用杰奧特MSH-0512頂置攪拌機預分散Ni-YSZ漿料,然后采用TRILOS超高壓納米均質機均質分散樣品,并研究不同均質次數對漿料分散穩定性的影響。通過LUMiSizer分散穩定性分析儀,測試樣品的穩定性。采用Microtrac S3500激光粒度儀和Brookfield DV2T粘度計(L4轉子,20 RPM),分別測試樣品均質前后的粒徑和粘度。
圖4 杰奧特MSH-0512頂置式攪拌機
3. 實驗過程及測試結果:
采用TRILOS超高壓納米均質機ND100,將Ni-YSZ漿料在1000bar壓力下處理1至4遍。其中,0是處理前的樣品,X是處理X遍后的樣品。
圖5 用TRILOS超高壓納米均質機ND100處理Ni-YSZ漿料
由下表可知,經過高壓均質處理后,樣品的粘度增大,粒徑呈現先減小后增大的趨勢,可能和粘度增大有關。總體來看,均質后樣品的粒徑要小于均質前樣品的粒徑,表明高壓均質有利于顆粒團聚體的分散。
處理次數 | D10粒徑(um) | D50粒徑(um) | D90粒徑(um) | 粘度(CP,常溫) |
0 | 0.1930 | 0.467 | 2.424 | 1950 |
1 | 0.1720 | 0.349 | 0.919 | 2095 |
2 | 0.1750 | 0.388 | 2.057 | 2782 |
3 | 0.1720 | 0.415 | 2.640 | 2912 |
4 | 0.1740 | 0.414 | 2.116 | 3140 |
此外,通過LUMiSizer分散穩定性分析儀,測試樣品的穩定性,結果如圖7所示。
圖6 LUMiSizer穩定性分析儀(測試條件:2828 RPM,16h,25℃)
采用STEP技術,可以定量分析穩定性,得出每個樣品的“不穩定性指數"。不穩定性指數越小,表明體系越穩定。由Ni-YSZ漿料的不穩定性柱狀圖可知,就實驗全過程來看,樣品的不穩定性指數順序依次為:3<1<2≈4,其中樣品3穩定。
圖7均質后Ni-YSZ漿料的不穩定性指數對比
將Ni-YSZ漿料,用流延機流延成生胚片,將生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D,2-D,3-D和4-D。由圖8可知,流延片1-D和2-D表面有裂紋和顆粒;流延片3-D表面有零星顆粒和氣泡;流延片4-D無氣泡,無顆粒,均勻性好。
圖8均質處理后的Ni-YSZ漿料流延干燥后的流延片
將流延片4-D和輥磨法制備的流延片,用拉力機測試其力學性能,結果如下表所示。由表可以看出,就至大力和拉伸強度而言,流延片4-D是輥磨法制備的流延片的約6倍,表明采用高壓均質可極大的提高生胚強度。
將流延片4-D放入高溫爐中燒結,得到支撐體樣品4-S。圖9是支撐體樣品4-S的斷面掃描電鏡(SEM)圖。由圖可知,支撐體樣品4-S的均勻性很好,表明高壓均質可有效的提高支撐體樣品的均勻性。
圖9支撐體樣品4-S的SEM圖
4. 結論:
經過TRILOS超高壓納米均質機處理后,SOEC陰極用Ni-YSZ漿料的粒徑減小。將處理4遍后的漿料流延干燥后得到的流延片4-D無氣泡,無顆粒,均勻性好。之后,將流延片4-D放入高溫爐中燒結,得到的支撐體樣品4-S的均勻性很好??傊?,相較于傳統的輥磨機,TRILOS超高壓納米均質機效率高,處理后的漿料無氣泡,流延干燥后的流延片和燒結后的支撐體的均勻性都很好。
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